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Durch das Nachtropfen mit destilliertem Wasser und danach sofortiges Einfrieren hat sich
auf der Oberfläche (hier oben) ein Lösungsfilm gebildet. Er ist aber nicht gesättigt, da
noch Feinstrukturen zu erkennen sind.
[RE-Abbildung]
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Auch unter der Oberfläche ist im Porenraum wieder nicht gesättigte Lösung zu finden.
[RE-Abbildung]
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Aber auch hier sind wieder Stellen zu finden, in denen die Lösung höher konzentriert ist.
[RE-Abbildung]
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In der SE-Abbildung wird deutlicher erkennbar, dass die hier abgebildete eingefrorene
Lösung wegen der wenig auftretenden Entmischungen nahe der Sättigungsgrenze liegt.
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Anschließende Kryo-Trocknung im REM |
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An dieser Probe wurde ein besonderes Experiment durchgeführt. Um zu sehen, wie sich die
Entmischungsstrukturen (wir gehen von glasig eingefrorenen konzentrierten Stegen mit
dazwischen liegenden ehemals mit Wasser gefüllten Räumen aus) verhalten, wurde die Probe
im Mikroskop unter Hochvakuum belassen und dabei die Temperatur von -130°C auf RT
angehoben. Dabei sollte jegliches Restwasser wegsublimieren. Dieser Prozess ist mit einer
Kryo-Trocknung zu vergleichen, allerdings unter Hochvakuum.
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Das linke Bild zeigt in RE-Abbildung die Situation bei -130°C,
vgl. dazu das erste Bild oben links.
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Nach Anhebung der Probentemperatur auf RT ist die gleiche Probenstelle fast unverändert
geblieben. Es zeigen sich wenige Schrumpfungsrisse auf der Film-Oberfläche, die aufgrund
der thermischen Ausdehnung der Probe zu erwarten waren. Ansonsten ist der Lösungsfilm
mit den Entmischungsstrukturen nahezu unverändert geblieben. Ein erstaunliches Ergebnis!
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Auch im Porenraum unterhalb der Oberfläche gibt es kaum Veränderungen. Das linke Bild
zeigt wieder die Situation vor dem Auftauen bei -130°C.
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Bei RT sieht die selbe Pore mit ihrer darin befindlichen Lösung nahezu unverändert aus.
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Ausschnitt aus dem obigen Bild bei -130°C.
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Ausschnitt aus dem obigen Bild bei RT
Auch bei höherer Vergrößerung kaum Veränderungen.
Leider sind in diesem Bild durch Aufladungen Zeilensprünge aufgetreten.
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