Kryo-Untersuchungen zu verschiedenen Trocknungszeitpunkten

Mit Hilfe einer Probentemperaturmessung wurden erste systematischen Kryo-mikroskopische Untersuchungen der Salzlösung im Porenraum vorgenommen. Die Temperaturmessung wurde an der noch in der Messapparatur befindlichen zuletzt gemessenen Probe (Korund+NaCl+NaSO4) vorgenommen. (siehe Temperaturmessung). Parallel dazu wurde eine zweite Probe im Exsikkator mitgefahren, die nur mit 10 M-%iger NaSO4-Lösung beträufelt, bzw. getränkt wurde. An dieser Probe wurden aber keine Temperaturmessung vorgenommen. Hiervon wurde in erster Linie das Probenmaterial gewonnen, was dann Kryo-mikroskopisch untersucht wurde. Die mit dem Temperatursensor verbundene Probe wurde am Ende der Versuchsreihe ebenfalls nocheinmal beprobt.

Temperaturverlauf des Versuchs
Temperaturverlauf der Originalmessung an der Probe Korund+NaCl+NaSO4 nochmal mit Wasser beträufelt.
Man erkennt an den negativen Spitzen der rel. Feuchtigkeit die Zeitpunkte der Beprobung (Öffnung des Exsikkators). Von dieser Probe ist allerdings tatsächlich nur die Teilprobe C5 entnommen worden. Die ebenfalls eingetragenen Proben C1 - C4 wurden von der gleichzeitig im Exsikkator befindlichen Probe (Korund+NaSO4), die ebenfalls mit Wasser beträufelt wurde, genommen. Der Trocknungsverlauf muss also für die diese Probe nicht zwangsläufig derselbe gewesen sein (siehe nächstes Diagramm).
Dies ist der Temperaturverlauf einer vorherigen Messung an der zweiten Probe (Korund+NaSO4), die gleichzeitig mit der ersten Probe (siehe oben) mit Wasser betropft wurde. Hier sind die angenommenen Probennahmezeitpunkte aus dem obigen Diagramm übertragen worden, um einen Anhaltspunkt über den Trocknungszustand zu bekommen.
Es sind also fünf Proben genommen worden, die kryo-mikroskopisch untersucht wurden:

Korund mit NaSO4 1 min in Wasser getränkt
  • C1: nach 30 min ohne weitere Behandlung kryo-fixiert
  • C2: nach 30 min mit Wasser nochmal nachgetropft, so dass ein Film auf der Oberfläche verblieb, und dann nach wenigen Sekunden eingefroren
  • C3: nach 370 min wie aus dem zweiten Diagramm oben zu entnehmen, ist der Trocknungsprozess zeitlich etwa zur Hälfte abgeschlossen
  • C4: nach 490 min es ist nur noch wenig Restfeuchte in der Probe vorhanden.
Korund mit NaCl + NaSO4 mit Wasser beträufelt
  • C5: nach 490 min wie aus dem ersten der obigen Diagramme zu entnehmen, hatte die Trocknung noch nicht eingesetzt. Die Salzlösung ist noch vollständig im Porenraum verblieben.